复方甘草口服溶液为复方制剂,其组分为每100ml中含甘草流浸膏12ml、复方樟脑酊18ml、甘油12ml、愈创木酚甘油醚0.5g、浓氨溶液及水适量。棕色或棕黑色液体;有香气,味甜,久置偶有沉淀。用于上呼吸道感染、支气管炎和感冒时所产生的咳嗽及咳痰不爽。
那么,如何测定复方甘草口服溶液的含量呢?
吗啡色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(18:18:5)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.1mg的吗啡对照品溶液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应为0.97-1.03。
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氧水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。取本品适量,超声处理10分钟,取出,摇匀;精密量取0.5ml,置上述固相柱上,滴加氨试液适量使往内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,用5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
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(责任编辑:陈梅)
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